同步熱重分析儀(STA)通過將熱重分析(TGA)與差示掃描量熱法(DSC/DTA)集成于同一測試環(huán)境中,實現(xiàn)對樣品質(zhì)量變化與熱效應(yīng)的原位同步測量。這一設(shè)計消除了分次測試中因樣品差異、氣氛波動和溫度場不均帶來的系統(tǒng)誤差,是獲得準確關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)的物理基礎(chǔ)。
其核心技術(shù)在于三大部分的精妙協(xié)同:
一體化傳感器設(shè)計:采用頂部加載式或水平式對稱結(jié)構(gòu),在保證高靈敏度天平(分辨率達0.1µg)穩(wěn)定工作的同時,精確集成DSC傳感器。關(guān)鍵是通過對稱設(shè)計與主動溫度補償,最大限度減少因樣品分解產(chǎn)生的氣體對流擾動和浮力效應(yīng)對質(zhì)量信號的干擾。
動態(tài)氣氛控制技術(shù):配備多路質(zhì)量流量控制器(MFC),實現(xiàn)靜態(tài)、動態(tài)及特殊氣氛(如腐蝕性氣體)的精確控制。通過實時流量補償算法,確保測試過程中即使樣品劇烈分解,爐內(nèi)氣氛組成與流速仍保持穩(wěn)定,這是獲得可重復(fù)性數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。
多信號同步與解耦算法:先進STA采用高頻同步采集系統(tǒng)(采樣率最高可達100Hz),確保TG與DSC信號的時間一致性。通過建立熱傳導模型,對DSC信號進行實時浮力與對流效應(yīng)校正,并運用算法解耦因樣品分解吸熱/放熱與質(zhì)量變化之間的相互干擾,從而分離出真實的熱流信號。
高精度測量的實現(xiàn),還需依靠主動溫控技術(shù)(如C80采用的卡爾維量熱法)與多層絕熱設(shè)計,將基線漂移控制在µW級別?,F(xiàn)代STA更通過模塊化聯(lián)用接口,與質(zhì)譜(MS)、傅里葉紅外(FTIR)聯(lián)用,實現(xiàn)對逸出氣體的實時定性定量分析,將熱分析從宏觀現(xiàn)象觀測推進至微觀機理研究層面,成為材料研發(fā)與失效分析中的精密工具。